液相色譜儀已經(jīng)成為生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等方面不可少的重要檢測(cè)方法?，F(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展使得分析對(duì)象越來越復(fù)雜，分析要求越來越高，液相色譜的強(qiáng)大功能使其成為新世紀(jì)中解決生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等復(fù)雜體系發(fā)現(xiàn)難題的最有力的技術(shù)和方法。 液相色譜儀常見問題：
1.色譜柱污染：
目前,基層實(shí)驗(yàn)室多采用反相色譜柱,要減少色譜柱的污染*的辦法是要純化樣品。凡是樣品純化得越干凈,色譜柱的壽命就越長;反之,只有提取沒有純化的樣品,色譜柱柱效就會(huì)大幅下降。一般來說,要提取純化好的樣品,方法是用流動(dòng)相溶解樣品,這樣,一方面能減少色譜圖中的溶劑峰干擾,另一方面也能檢查樣品在流動(dòng)相中的溶解性。如果樣品進(jìn)樣后在流動(dòng)相中沉淀,會(huì)堵塞進(jìn)樣器和柱頭,甚至樣品分解,出現(xiàn)鬼峰。如果出現(xiàn)樣品與流動(dòng)相不溶要設(shè)法改變?nèi)芙鈼l件,可更換樣品溶劑,或改進(jìn)樣品純化處理的方法,或?yàn)V過去除不溶性物質(zhì)。
2.色譜柱阻塞與對(duì)策
如果配有保護(hù)柱,應(yīng)先去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析。如果色譜柱阻塞,可進(jìn)行反沖洗。如果問題仍然存在,色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?。如果問題仍然存在,可能是進(jìn)口阻塞,更換入口處的篩板或更換色譜柱。如果必要,亦可更換色譜柱。
3.嚴(yán)格清場(chǎng)
清洗的過程是延長色譜柱壽命的關(guān)鍵,每次分析工作結(jié)束時(shí),要做好清場(chǎng)工作。如果流動(dòng)相是緩沖鹽,先用5%甲醇水沖洗30min以上；如果流動(dòng)相是離子對(duì),先用50%甲醇水沖洗30min以上；如果流動(dòng)相是酸性溶劑,先用純水沖洗30min以上,流速0.5mL#min-1,最后過度到用色譜甲醇沖洗色譜柱,目的是沖去吸附在柱上的強(qiáng)保留組分。如果用甲醇-水為流動(dòng)相也應(yīng)這樣沖洗色譜柱,在一定程度上可恢復(fù)柱效。
